液體(ti)無(wu)水(shui)氨(an)實(shi)驗(yan)室(shi)樣品的(de)采取——科(ke)瑞斯(si)提供(gong)

 GB/T 8570.1--2008   液(ye)體(ti)無(wu)水(shui)氨(an)的(de)測(ce)定方(fang)法(fa)
實(shi)驗(yan)室(shi)樣品的(de)采取
警告--使(shi)用(yong)本標(biao)準的(de)人(ren)員(yuan)應有(you)正(zheng)規實(shi)驗(yan)室(shi)工(gong)作(zuo)的(de)實(shi)踐(jian)經(jing)驗(yan)。本(ben)標(biao)準並未指(zhi)出(chu)所有(you)可(ke)能(neng)的(de)安全(quan)問題。使用(yong)者(zhe)有(you)責任采取適(shi)當的(de)安全(quan)和健(jian)康(kang)措(cuo)施，並保(bao)證符合(he)國(guo)家(jia)有(you)關法(fa)律的(de)條件(jian)。液(ye)體無(wu)水(shui)氨(an)高毒，對皮膚、粘(zhan)膜和眼(yan)睛(jing)有(you)腐蝕(shi)性(xing)，接(jie)觸(chu)可(ke)引(yin)起嚴重(zhong)灼傷。操(cao)作時(shi)應進行(xing)適(shi)當防(fang)護(hu)。可(ke)參見(jian)GB/T 3723。
1範(fan)圍
GB/T 8570 的(de)本部分規定了(le)從(cong)鋼瓶、槽(cao)車(che)或貯罐(guan)中采取液(ye)體(ti)無(wu)水(shui)氨(an)（液氨）代表(biao)性(xing)實(shi)驗(yan)室(shi)樣品的(de)儀器設(she)備和操(cao)作方(fang)法(fa)。
2規範性(xing)引(yin)用文(wen)件(jian)
下(xia)列(lie)文(wen)件(jian)中的(de)條款(kuan)通(tong)過GB/T 8570 的(de)本部分的(de)引(yin)用而(er)成為本部分的(de)條款(kuan)。凡(fan)是(shi)註(zhu)日期(qi)的(de)引(yin)用文(wen)件(jian)，其(qi)隨(sui)後所有(you)的(de)修改(gai)單（不包括勘誤(wu)的(de)內容(rong)）或修訂(ding)版(ban)均(jun)不適(shi)用於本(ben)部分，然而(er)，鼓(gu)勵(li)根據(ju)本(ben)部分達(da)成(cheng)協(xie)議(yi)的(de)各方(fang)研(yan)究(jiu)是(shi)否(fou)可(ke)使用這(zhe)些文(wen)件(jian)的(de)版(ban)本(ben)。凡(fan)是(shi)不(bu)註(zhu)日期(qi)的(de)引(yin)用文(wen)件(jian)，其(qi)版(ban)本(ben)適(shi)用(yong)於本(ben)部分。
GB/T 3723  工業(ye)用(yong)化(hua)學(xue)品(pin)采樣安全(quan)通則(ze)（GB/T 3723--1999，idt ISO 3165:1976）
3原理(li)
將液(ye)體無(wu)水(shui)氨(an)轉移入(ru)預先清(qing)潔(jie)、幹(gan)燥、抽(chou)空的(de)不銹(xiu)鋼並中，至安全(quan)所允(yun)許(xu)的(de)規定量(liang)。
在常(chang)溫(wen)下(xia)，灌(guan)裝量應嚴格控(kong)制不(bu)超過鋼瓶體(ti)積的(de)75%。
4儀器和設(she)備(bei)
取(qu)樣設備(bei)
取樣鋼瓶，不(bu)銹(xiu)鋼制(zhi)成(cheng)，有(you)郊體不(bu)小於1L，耐(nai)壓(ya)不小(xiao)於3MPa。

充水校(xiao)驗(yan)鋼瓶體(ti)積。鋼瓶裝(zhuang)有(you)兩只(zhi)針(zhen)形(xing)閥A和B，分(fen)別(bie)與(yu)鋼瓶內的(de)兩支(zhi)不(bu)銹(xiu)鋼管(guan)相連(lian)，壹支(zhi)通(tong)到近瓶底(di)，另(ling)壹(yi)支長度(du)易(yi)於清(qing)洗和幹(gan)燥。為便(bian)於攜(xie)帶(dai)，閥門口應配(pei)裝帽(mao)蓋(gai)。
註1：鋼瓶應按(an)全部試驗(yan)所需(xu)的(de)液氨(an)樣品量(liang)確(que)定(ding)體(ti)積。
註2：鋼瓶內部應經常(chang)檢(jian)查(zha)，如發(fa)現不(bu)清潔(jie)，可(ke)用流(liu)水(shui)洗滌(di)、幹(gan)燥，再(zai)以丙酮(tong)洗滌(di)數次(ci)，zui後以氮(dan)氣(qi)吹(chui)洗。同(tong)時應檢(jian)查(zha)鋼瓶的(de)氣密(mi)性(xing)，為此，可(ke)將其(qi)浸入(ru)水中，充入(ru)氮氣(qi)至約3MPa檢(jian)驗(yan)。
連(lian)接(jie)管(guan)
內徑(jing)約(yue)5mm的(de)不銹(xiu)鋼管(guan)，長度(du)適(shi)中，緊靠壹(yi)端(duan)焊(han)接(jie)以同(tong)樣內徑(jing)的(de)不銹(xiu)鋼支(zhi)管(guan)，使呈(cheng)T形狀。各(ge)端配(pei)以螺(luo)紋接頭(tou)，壹(yi)端與(yu)液(ye)氨(an)容(rong)器液(ye)相閥連接，另(ling)壹(yi)端(duan)接(jie)鋼瓶閥A，支管(guan)上安裝(zhuang)另壹(yi)針形(xing)閥C。由開閉(bi)閥門C，可(ke)使液氨(an)從(cong)容器流(liu)入(ru)大(da)氣(qi)或取樣鋼瓶，也可(ke)以在液氨(an)容器液(ye)相閥關閉時使取(qu)樣鋼瓶入(ru)口開向(xiang)大(da)氣(qi)。
所(suo)用(yong)連接件(jian)對氨都應是(shi)耐(nai)腐蝕(shi)的(de)，例如硬(ying)橡(xiang)皮、高鉛合(he)金，不(bu)可(ke)使用含銅的(de)材料(liao)。

1--液氨(an)容器；
2--容(rong)器液(ye)相閥；
3--連接管(guan)；
4--取樣鋼瓶。
電熱(re)恒(heng)慍(yun)幹(gan)燥箱，溫(wen)度可(ke)以配(pei)制在（105~110）C。
天(tian)平(ping)
真(zhen)空(kong)泵，能(neng)迅速抽(chou)空鋼瓶至(zhi)壓(ya)力約為100Pa。
試劑(ji)和材(cai)料(liao)
氮氣(qi)，經分子篩(shai)幹(gan)燥。
丙酮(tong)
冷凍(dong)浴，用(yong)固(gu)體(ti)二氧(yang)化碳（幹(gan)冰(bing)）和工(gong)業(ye)酒(jiu)精(jing)冷凍(dong)劑，致冷溫(wen)度（-35~-40）C，並配(pei)以合(he)適(shi)的(de)溫(wen)度計。
6步(bu)驟(zhou)
鋼瓶和連(lian)接(jie)管(guan)的(de)準備(bei)
應按(an)以下(xia)順(shun)序操(cao)作。
1. 打(da)開(kai)針(zhen)形閥A和B，將(jiang)鋼瓶與(yu)連(lian)接(jie)管(guan)相連(lian)，關閉針形閥C，在室溫(wen)下(xia)用(yong)於幹(gan)燥氮氣吹(chui)洗凈(jing)化(hua)裝(zhuang)好(hao)的(de)取樣裝置(zhi)。
2. 將取(qu)樣裝置(zhi)移入(ru)（105~110）C的(de)恒溫(wen)幹(gan)燥箱中，經由與(yu)連(lian)接(jie)管(guan)相連(lian)和通(tong)過恒(heng)溫(wen)幹(gan)燥箱壁孔的(de)進氣(qi)管(guan)繼續用(yong)幹(gan)燥氮氣吹(chui)洗至少30min。
3. 關閉針形閥A，拆下(xia)鋼瓶，連(lian)接(jie)真空泵於出(chu)口針形(xing)閥B上，抽(chou)真空(kong)至鋼瓶內壓(ya)力達(da)100Pa或更低(di)，保(bao)持此(ci)壓(ya)力不少於30min。
4. 關閉針形閥B，冷卻(que)鋼瓶。
5. 在天(tian)平(ping)上稱量空(kong)鋼瓶。
樣品的(de)采取
1. 將(jiang)鋼瓶浸(jin)於控(kong)溫(wen)在-35C的(de)冷凍(dong)浴中，冷卻(que)10min~15min，防止閥門結霜。
2. 將(jiang)連接(jie)管(guan)壹端(duan)緊密地(di)連接於液(ye)氨容(rong)器液(ye)相閥上，另(ling)壹端(duan)連接(jie)針(zhen)形(xing)閥A，堅固(gu)連(lian)接(jie)處。
3. 在開啟(qi)液氨(an)容(rong)器相閥前，先打(da)開(kai)針形(xing)閥C，使與(yu)大(da)氣(qi)相通(tong)。
4. 小心開啟(qi)液氨(an)容(rong)器液(ye)相閥，讓液氨(an)流(liu)出(chu)，將存(cun)在於連(lian)接管(guan)中的(de)空氣(qi)經(jing)針形閥C排(pai)放(fang)掉(diao)，由(you)液(ye)氨(an)的(de)自由(you)流(liu)動凈(jing)化(hua)取(qu)樣管(guan)後，關閉針形閥C，打開針(zhen)形(xing)閥A，讓液氨(an)流(liu)入(ru)鋼瓶至(zhi)規定的(de)安全(quan)灌裝(zhuang)量。關閉針形閥A和液(ye)氨(an)容(rong)器液(ye)相閥，打開針(zhen)形(xing)閥C，在連接(jie)管(guan)中的(de)液氨(an)排(pai)放(fang)後，拆下(xia)鋼瓶。
5. 取(qu)樣後，隨(sui)即按(an)灌裝量(liang)檢(jian)查(zha)規定檢(jian)查(zha)鋼瓶的(de)液氨(an)灌(guan)裝量。
灌(guan)裝(zhuang)量檢(jian)查(zha)
1. 在按(an)鋼瓶體(ti)積和液(ye)氨(an)密(mi)度(du)（0.68g/mL）計算(suan)質量後，用天(tian)平(ping)稱量取(qu)樣後的(de)鋼瓶質量，由(you)此(ci)確(que)定(ding)采取的(de)液氨(an)量(liang)。如取(qu)樣量超過規定限(xian)額，超過部分按(an)下(xia)述(shu)步驟排(pai)放(fang)棄去(qu)。
2. 針形(xing)閥B接以橡(xiang)皮(pi)管(guan)後，垂(chui)直(zhi)說(shuo)放(fang)好(hao)鋼瓶（針(zhen)形(xing)閥在上），小(xiao)心開啟(qi)針形(xing)閥B，讓多(duo)余的(de)液氨(an)流(liu)出(chu)，直至(zhi)出(chu)現氨(an)蒸(zheng)氣(qi)時再(zai)關閉針形閥B。
3. 拆下(xia)橡(xiang)皮管(guan)，再(zai)稱量鋼瓶。